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| 泰特儀器液相色譜儀流動(dòng)相脫氣處理方法 |
泰特儀器液相色譜儀流動(dòng)相脫氣處理方法
液相色譜儀是一種靈敏性和精度相當(dāng)高的檢測(cè)分析儀器，流動(dòng)相作為帶動(dòng)待測(cè)樣品組分在檢測(cè)系統(tǒng)中向前移動(dòng)的載體，而貫穿于色譜儀的整個(gè)檢測(cè)流路，因此，對(duì)于流動(dòng)相溶液的選擇和處理有著較高的要求。*常用的流動(dòng)相主要有乙腈-水溶液和甲醇-水溶液。一般，在將購買的或是自己配置的流動(dòng)相溶液輸入液相色譜儀之前，必不可少的操作是對(duì)流動(dòng)相溶液進(jìn)行脫氣處理。
對(duì)流動(dòng)相溶液進(jìn)行脫氣處理的目的是排除氣泡對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響和對(duì)儀器的損傷。溶解在流動(dòng)相中的氧還可能與樣品、流動(dòng)相甚至固定相（如烷基胺）反應(yīng)，或引起溶劑pH的變化，使柱中固定相發(fā)生降解而改變柱的分離性能，對(duì)分離或分析結(jié)果帶來誤差；氣泡會(huì)影響檢測(cè)器的靈敏度、基線穩(wěn)定性，使檢測(cè)噪聲增大，基線不穩(wěn)，突然跳動(dòng)甚至使無法檢測(cè)；當(dāng)氣泡流經(jīng)泵時(shí)，會(huì)使泵頭發(fā)生空轉(zhuǎn)，損傷泵頭。
常用的流動(dòng)相脫氣方法有氦氣脫氣法、加熱回流法、抽真空脫氣法、超聲脫氣法、在線真空脫氣法。具體操作方法如下：
氦氣脫氣法：使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1Mpa壓力下，以約60ml/min流速通入流動(dòng)相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑，脫氣效果較好，由于氦氣價(jià)格較貴，成本高，故此法使用較少；
加熱回流法：該方法采用加熱的方式去除流動(dòng)相中的氣泡，雖然效果很好，但是適用范圍較窄。對(duì)于有機(jī)溶劑或混合流動(dòng)相不適合用此法，因?yàn)閾]發(fā)性組分會(huì)損失掉，且會(huì)改變流動(dòng)相的組成。
抽真空脫氣法：抽真空脫氣法也是比較常用的脫氣方法，當(dāng)貯液器被抽成部分真空，溶入的氣體蒸發(fā)形成氣泡溢出。由于抽真空易抽走有機(jī)相而引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對(duì)多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合，以保證混合后的比例不變。
超聲脫氣法：是目前實(shí)驗(yàn)室使用*廣泛的脫氣方法，將配制好的流動(dòng)相連同容器一起放入超聲波清洗機(jī)的水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡(jiǎn)便，效果相對(duì)較差，但基本能滿足日常分析的要求。
在線真空脫氣法：在線脫氣是把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲(chǔ)液系統(tǒng)中，并結(jié)合膜過濾器，實(shí)現(xiàn)了流動(dòng)相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。智能控制，無需額外操作，成本低，脫氣效果明顯優(yōu)于以上幾種方法，并適用于多元溶劑體系。
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