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| 色譜儀基線漂移故障原因分析及排除辦法 |
色譜儀基線漂移故障原因分析及排除辦法
在色譜儀分析中，基線是指色譜柱經(jīng)流動相沖洗，與流動相達(dá)到平衡后，檢測器在一段時間內(nèi)測出信號曲線。在色譜儀各項(xiàng)檢測條件正常的情況下，基線應(yīng)平行于時間軸。然而，在色譜儀器運(yùn)行時，由于檢測條件的變化，會引起的信號線的位置發(fā)生變化，從而出現(xiàn)基線漂移或是基線不穩(wěn)的狀況。
引起基線不穩(wěn)的因素很多，從外部因素來看，電源電壓太低或波動太大或是橋路配置電位器接觸不良都會造成基線不穩(wěn)定；從內(nèi)部因素來看，樣品的處理，溫度的控制，系統(tǒng)流路的清潔等因素也會影響基線的穩(wěn)定性。當(dāng)儀器發(fā)生基線不穩(wěn)情況時，要及時檢修并排除故障，以防影響檢測的準(zhǔn)確性。
影響色譜儀基線不穩(wěn)的因素及排除方法如下。
流動相的選擇與處理
在氣相色譜儀檢測樣品過程中，選作載氣的氣體純度須達(dá)到99.999%，載氣純度不夠會產(chǎn)生基線不穩(wěn)。除此之外，載氣的壓力和流速的控制也會產(chǎn)生基線噪音，載氣壓力若不穩(wěn)定、載氣流速過高都會導(dǎo)致基線不穩(wěn)；在液相色譜儀分析過程中，流動相被污染、有氣泡以及混合不均勻，隨樣品進(jìn)入檢測器之后， 檢測器檢出的基線會顯示不穩(wěn)定。
出現(xiàn)以上情況造成的基線不穩(wěn)，可使用溶劑過濾器對流動相進(jìn)行過濾處理，在操作的使用精準(zhǔn)的控制流動相的流速和壓力。
色譜儀檢測系統(tǒng)溫度的控制
使用色譜儀檢測不同的樣品，系統(tǒng)各部件所規(guī)定的溫度不同，在檢測過程中須嚴(yán)格按照檢測標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行控制。色譜柱、進(jìn)樣器或者檢查器溫度不穩(wěn)定都會導(dǎo)致基線不穩(wěn)，而且影響較大。一般，液相色譜柱的溫度主要靠柱溫箱來控制，出現(xiàn)柱溫波動造成的基線不穩(wěn)，只要重新調(diào)整好溫度即可。
色譜儀器污染嚴(yán)重
色譜儀使用一段時間之后，樣品或者外部的污染物會在儀器內(nèi)有殘留，是儀器被污染，都會造成基線不穩(wěn)。待檢測樣品和流動相中的雜質(zhì)導(dǎo)致基線不穩(wěn)可通過溶劑過濾器進(jìn)行過濾處理后再操作； 進(jìn)樣口管道、色譜柱、檢測器中有異物，可用清水或是相應(yīng)的溶劑進(jìn)行清理解決；隔墊用的時間過長，被污染會有殘?jiān)a(chǎn)生噪聲，從而基線不穩(wěn)，更換隔墊或者清洗襯管可解決。
儀器漏氣或者漏液
儀器在檢測中發(fā)生漏氣或是漏液情況，是內(nèi)部氣壓不穩(wěn)，會使基線漂移。色譜儀氣路泄漏會導(dǎo)致樣品保留時間提前或者推遲，檢查進(jìn)樣隔墊、進(jìn)樣口和色譜柱接口看接頭是否松動，泵是否漏液，如有必要，更換密封即可。
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